Insertos para el análisis ultra trazas para bajos niveles de blanco

A los químicos analíticos se les exige que midan niveles cada vez más bajos de metales traza en las muestras. Esto requiere frecuentemente que el analista realice mediciones cercanas al límite de detección del método usado, lo que normalmente resulta en una disminución de la exactitutd y precisión. Las técnicas de digestión por microondas en vaso cerrado requieren un volumen mínimo de 10 mL para alcanzar un preciso control de temperatura de las condiciones de la reacción. Idealmente, las técnicas espectroscópicas modernas exigen que las muestras presentadas para el análisis tengan una concentración de ácido del 1 al 5% v/v. Esto requiere que las muestras digeridas con 10 mL de ácido se diluyan por un factor de 500 para alcanzar el contenido de ácido del 1% al 2% necesario para el análisis ICP. Estos grandes factores de dilución a menudo hacen que algunos de los analitos no sean detectables.
Estas grandes diluciones a menudo se superan maximizando el tamaño de la muestra en relación con la cantidad del ácido de digestión. Este método funciona bien para las muestras que no contienen una gran cantidad de material orgánico. En caso de muestras con un elevado contenido orgánico, este método no suele ser una opción, ya que los gases de reacción (CO2 y NOx) producidos durante la digestión pueden causar la ventilación del vaso de microondas cuando se usan muestras de tamaño mayor (mayor de 0.5 gramos). Recientes avances en la comprensión de la preparación de muestras asistida por microondas han llevado al desarrollo de la tecnología “vaso dentro del vaso” como medio para mejorar los límites de detección para las muestras con alto contenido orgánico.
La tecnología “vaso dentro del vaso” proporciona un mejor control de la reacción. El control de la cinética de la reacción es importante especialmente cuando se intenta digerir grandes cantidades (0.5 hasta 1.0 g) de material orgánico, porque aumenta el potencial de descomposición auto catalítica. Además, ayuda a controlar estas reacciones auto catalíticas autosostenidas, ya que proporciona un disipador de calor para la energía liberada durante la oxidación.